,*,,苯甲酸紅外吸收光譜的測繪,— KBr,壓片法制樣,分析化學(xué)教研室,,一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,1,、熟悉傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理及其使用方法,,2,、掌握,KBr,壓片法的操作技能,,3,、解析紅外光譜譜圖,,二 實(shí)驗(yàn)原理,,傅立葉變換紅外光譜儀：它根據(jù)光的相干性原理設(shè)計(jì)，是一種干涉型光譜儀。它沒有色散元件，傅立葉變換紅外光譜儀主要由光源、干涉儀（邁克遜,),、吸收池（樣品室）、檢測器、計(jì)算機(jī)和記錄系統(tǒng)等組成。傅立葉變換紅外光譜儀將各種頻率的光信號經(jīng)干涉作用后調(diào)制成干涉圖，即時(shí)間域光譜圖，然后用計(jì)算機(jī)進(jìn)行快速傅立葉變換，換算成頻率域光譜圖即紅外光譜圖。,,,,,三,,儀器及試劑,,1,、傅里葉變換紅外光譜儀,,2,、溴化鉀粉末,,3,、苯甲酸（光譜純）、苯甲酸（分析純）,,四,,制樣及測試,,按一定比例取少量干燥的溴化鉀與苯甲酸混合,,,研成粉末后裝入壓片機(jī)模具中，壓片。將窗片置于紅外附件上進(jìn)行測試。,,五 光譜譜圖解析,1,、對樣品純度、來源、元素分析及其他物理性質(zhì)、譜學(xué)性質(zhì)等方面的了解。,,2,、初步分析特征基團(tuán)頻率、特征寬強(qiáng)峰、倍頻（泛頻）及合頻特征峰。,,3,、初步確定為某類化合物后，與標(biāo)準(zhǔn)譜圖核對。,,,,,,,六,,問題,1,、紅外吸收光譜測繪時(shí)，對固體試樣的制樣有何要求？,,2,、紅外光譜實(shí)驗(yàn)室為什么要求溫度和相對濕度維持一定的指標(biāo)？,,3,、如何著手進(jìn)行紅外吸收光譜的定性分析,？,,,,,七、注意事項(xiàng),,1,、制得的晶片必須無裂痕，局部無發(fā)白現(xiàn)像，如同玻璃般完全透明，否則應(yīng)重新制作。晶片局部發(fā)白，表示壓制的晶片薄厚不勻；晶片模糊，表示晶體吸潮，水在光譜圖,3450cm,-1,和,1640cm,-1,處出現(xiàn)吸收峰。,,2,、在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，分別測繪苯甲酸標(biāo)樣和苯甲酸試樣的傅立葉紅外吸收光譜圖（每測一個(gè)樣品前，必須用純,KBr,晶片掃背景）。,,八、,討論與拓展學(xué)習(xí),,1,、試說明邁克爾遜干涉儀的組成及工作原理？什么是分束器？其作用是什么？,,2,、用壓片法制樣時(shí)，為什么要求研磨顆粒粒度在,2,微米左右？研磨時(shí)不在紅外燈下操作，譜圖上會出現(xiàn)什么情況,,3,、探討紅外光譜儀（包括近紅外）的發(fā)展和應(yīng)用？,,